2,3-二溴-4-氧代-2-丁烯酸

主要有两种方法。
①以糠酸为原料的合成方法: 将水和糠酸依次投入到搪玻璃反应釜中,开启搅拌、冷冻盐水,冷却系统及尾气溴化氢吸收系统。当料液温度降至0℃左右时开始滴加溴,约在2h内加完溴,滴加溴时料液温度控制在5℃以下。加毕,继续搅拌30min,然后升温至回流,并保持平稳回流60min。反应毕,冷却至室温,待结晶充分析出后,离心过滤,滤液去废水处理池。滤饼转移至洗涤釜,加入5%亚硫酸氢钠水溶液打浆洗涤30~45min,接着离心过滤,用适量冰水淋洗滤饼,再甩干得粗品。将粗品投入到脱色釜中,加热水加热溶解后,加入活性炭,并继续搅拌加热20min,然后热过滤,滤液直接抽至结晶釜,搅拌下冷却至低于5℃,再离心过滤、真空干燥,得白色糠溴酸结晶。熔点123~124℃,收率大于65%,含量大于98.5%。②以糠醛为原料的合成方法———氧化溴化法:在搪玻璃反应釜内加入糠醛和水,开启搅拌、冷冻盐水冷却系统及尾气吸收系统,当糠醛全部溶解后,冷却至0℃,开始滴加溴,约滴加1~2h。滴加过程中料液温度始终控制在0~5℃。加毕,升温至回流,并回流45~60min,然后进行常压蒸馏,将过量的溴蒸出。待溴回收完毕,再改为减压蒸馏。回收氢溴酸并蒸干。残留物为固体,先加冰水搅拌冷却,并加入适量的焦亚硫酸钠打浆30min,接着继续冷却至0~5℃,再离心过滤、冰水洗涤、甩干,得粗品。将粗品投到脱色釜内,加热水搅拌加热溶解后,稍冷却,并加入活性炭,然后继续加热15~30min,真空抽滤,滤液抽至结晶釜,于搅拌下冷却至0~5℃,并培养晶体30min,接着离心过滤、冰水淋洗、甩干、真空干燥,得白色结晶。收率大于80%,含量大于98.5%(HPLC),熔点为124~125℃。