笼状磷酸酯三聚氰胺盐

（1）4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂[2.2.2]辛烷的合成在装有温度计、加料漏斗、回流冷凝器和干燥管的四口瓶中，加入季戊四醇和适量的溶剂，在氮气保护下搅拌加热至一定温度，快速滴加入计算量一半的三氯氧磷，另一半由加料漏斗缓缓滴加，体系由开始的混浊状态变为均相溶液，约7h后开始有固体析出。将反应产物冷却至室温，过滤，用无水乙醇重结晶，真空干燥后得白色固体，熔点205～209℃，收率89.6%。

（2）双(1-氧代-4-亚甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷)的合成在盛有15.33g（0.1mol）三氯氧磷、350ml无水乙腈的四口瓶中一次或分批加入36g(0.2mol)第一步制得的产品，搅拌下升温至75～80℃，在氮气保护下维持反应一定时间后浓缩反应液至150ml左右，冷却后过滤，滤饼干燥后测得熔点为249～250℃。第一步制得的中间体如分5次在2h内加完，随着反应时间的延长，收率提高。反应时间可取10～14h，反应温度取75～80℃。

（3）成品的合成在盛有42.22g第二步制得的产品和12.60g三聚氰胺的三口瓶中加入150ml蒸馏水，搅拌加热至回流，反应1h后，用碳酸钠溶液中和至中性，再冷却结晶，过滤后干燥即得成品。可使产率由78.1%提高至81.5%。